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GC气相色谱的发展历史揭秘
发表时间:2016-01-13  |  点击率:732
   GC气相色谱由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求。随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高,以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测。GC气相色谱具有变频功能的智能后开门自动降温系统,降温速度快,实现了真正意义上的近室温操作。柱室采用*的跟踪升温方式;避免了柱室的快速升温造成检测器的污染.同时配备两个填充柱汽化室和一个独立毛细管系统,具有性能优良的毛细管分流 /不分流进样器及尾吹系统,可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。GC气相色谱具有掉电保护功能,可自动记忆设定参数。具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能,具有超温保护功能,温度超过所设上限自动断电并报警。任一路温度超过设定温度,均会自动停止加热;并有中文提示故障原因及报警提示。
  GC气相色谱优良的柱箱性能,可实现真正意义上的近室温运行,可进行五阶程序升温,具有柱箱自动降温即后开门功能,降温速度快,实现快速冷却。具有六路独立的控制区域:柱箱、毛细管进样器、填充柱进样器、检测器、热导池、辅助器。装有一个毛细管进样口及两个填充柱进样口同时按装填充柱和毛细管柱两种气路系统,GC气相色谱能满足目前色谱分析对各种色谱柱的选用及分析使用要求。具有双气路、三进样器、双填充柱系统结构,可有效地实时抑制基线波动及漂移,适合于程序升温分析。键盘设定各种控制和使用参数(包括检测器操作参数),机内具有自诊断、断电保护、文件存储及调用、极限温度设定等功能。可准确显示各路温控设定值、实际值、TCD桥流,FID放大器灵敏度、保留和分析时间等。
  GC气相色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。
  1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了*个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。以后,他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计,开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。
  1958年Gloay提出毛细管,同年,Mcwillian和Harley同时发明了FID,Lovelock发明了氩电离检测器(AID)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。
  20世纪60和70年代,由于气相色谱技术的发展,柱效大为提高,环境科学等学科的发展,提出了痕量分析的要求,又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器(ECD);1966年Brody等发明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD;1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器(PID)等。同时,GC气相色谱由于电子技术的发展,原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、横热丝温度及衡热丝温度检测电路;ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,从而使性能又有所提高。
  20世纪80年代,由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用,对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求,特别是计算机和软件的发展,使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高,TCD和ECD的池体积大大缩小。
  进入20世纪90年代,由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降,以及稳定性和耐用性增加,从而成为zui通用的气相色谱检测器之一。其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器(PDECD)、脉冲放电氦电离检测器(PDHID)和脉冲放电光电离检测器(PDECD)以及集次三者为一体的脉冲放电检测器(PDD),4年后,美国Varian公司推出了商品仪器,它比通常FPD灵敏度高100倍。另外,快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展,促使快速GC检测方法逐渐成熟。
  GC气相色谱分析系统提供了zui佳的解决途径,它依靠色谱柱把复杂组分进行分离,又使用高灵敏度检测器进行定量,在几分钟之内,就能准确计算出含量(热值)。仪器采用微机控制,键盘式操作,液晶屏幕中文菜单显示。具有电子线路集成度高,可靠性好,操作简单,记忆设定参数,无需每次重新设置,适应长时间的运行工作。GC气相色谱柱箱、大风扇降温系统提高了柱箱的降温速度,真正实现了室温+5℃的运行。仪器可灵活使用毛细管柱、玻璃柱、不锈钢柱。可进行恒温和程序升温操作。
 
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