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上海气相色谱仪静态顶空进样
发表时间:2015-12-25  |  点击率:692
   上海气相色谱仪静态顶空进样是将液体或固体样品溶液密封在一个容器中(平衡瓶即顶空样品瓶),在一定温度下(平衡温度)加热一段时间(平衡时间),使气液或气固两相达到平衡,然后取气相部分进入气相色谱仪进行分析。静态顶空进样又称平衡顶空进样或一次气相萃取进样。上海气相色谱仪分析中约60%的时间用于样品预处理,10%~15%的时间用于色谱分析,其它时间用于数据处理等,如何加快和简化样品预处理是提高上海气相色谱仪分析效率的关键。样品预处理的方法很多,当只对复杂样品中的挥发性组分感兴趣时,顶空进样往往是一种非常简便而有效的分析方法。
  所谓顶空进样是取样品基质(液体或固体)上方的气相部分进行气相色谱仪分析。顶空进样技术出现于1939年,比上海气相色谱仪早。1958年用气相色谱仪顶空进样分析水中的氢气含量。现在,顶空进样已是普遍使用的上海气相色谱仪技术。根据取样和进样方式不同,顶空进样可分为静态顶空进样和动态顶空进样。将液体或固体样品溶液置于一个恒温密封的顶空样品瓶中,使其中的挥发性组分逸出,在达到气液或气固分配平衡后,定量采集取气相部分进入上海气相色谱仪进行分析,通过测定样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。
  原则上讲,上海气相色谱仪所用的定量方法包括归一化法、内标法和外标法均可用于气相色谱仪顶空进样分析。但由于气相色谱仪顶空进样分析主要用于液体或固体样品中挥发性组分的分析,故归一化法极少使用,除非样品为气体或可全部气化并用上海气相色谱仪分析。外标法和内标法共同的问题是基质效应。在外标法中,用于测定校正因子的标准样品必须与实际样品的基质相同,这可通过“空白”标样制备来实现。在内标法中,基质效应可通过样品稀释来消除,所选用内标物的理化性质应尽可能接近待测物而使基质效应保持一致。
  为了保持标准样品和实际样品的基质的一致性,上海气相色谱仪顶空进样分析常采用标准加入法定量,即在待测样品中加入已知量的待测物的标准样品,通过比较标准加入前后峰面积的变化来计算实际样品中待测物的浓度,这样基质就完全一致了。但要注意,在样品中加入待测物的标准溶液后,样品的体积会发生变化而影响相比。因此,在不加标准溶液的样品中也应加入相同体积的溶剂,以确保样品体积的一致。
  这就是说,在平衡状态下,气相中的样品浓度Cg与样品的原始浓度C0成正比。当用气相色谱仪分析得到Cg后,就可计算出C0。这就是上海气相色谱仪静态顶空进样分析的理论依据。
 
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