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变压器油色谱分析系统进样技巧分析
发表时间:2015-10-15  |  点击率:1038
   对于变压器油色谱分析系统而言,平常的色谱都基本可以符合要求,但是对于一些要求相对较高较为严格的地方,比如大型电厂,新建设备等,特别是对乙炔的含量,有些时候要求不得检出,这就要求设备的检测限越低越好,一般要求至少能够稳定定量40PPB。这要求我们能够判断20PPB的色谱峰。这对系统是一个很大的挑战,在高灵敏度要求仪器的基线极其稳定(气路、电路稳定),变压器油色谱分析系统对样品的吸附性能低。在国内有少数厂家在这方面做的很好。在实际使用过程中,我们需要爱护整个系统,对载气纯度,周围环境要保持,系统污染后,很难再达到原来的水平。
  对于变压器油色谱分析系统本身而言,我们要求其整个色谱分析系统的压力在0.1MPa。这主要是从阀的范围和进样稳定性考虑。一般的阀稳压阀在0.2MPa-0.3MPa,稳流阀0.1MPa-0.2MPa,针阀0.1MPa-0.2MPa是比较好的(根据笔者的使用情况)。在进样时,压力过高,需要很高的进样技巧,压力反冲造成基线波动很大,需要快速和稳定的推针技术。变压器油色谱分析系统压力过低,一般不在阀合适范围,在就是一般情况下,很难提高这么(低柱压、高分离)色谱柱。进样针要求很高的密封性能(一般正牌的飞鸽、高鸽和熊猫就可以),国外的价格太高,定量一般都是采用定量卡(如果进样技术不好)。进样速度一定要一致、协调和快速(特别是采用峰高定量的),进样技术的好坏,可以通过比较氢气峰的峰高和稳定性考察。变压器油色谱分析系统进样技术比较好时,氢气峰与进样峰和氧气峰分离很好,峰型对称,峰相对高,峰高重复。进样量一般是在1ml(填充柱),对于大口径毛细柱,在0.4ml以下,其实对一下PLOT柱,超过0.2ml峰型就不是很好看,但由于毛细柱进样量太小,检测限不够,所以笔者看见过一些比较差的椭圆峰。
  在切换变压器油色谱分析系统中,由于色谱柱一般的使用温度在50-90度之间,我们提取出的气体中,除了有我们要分析的成分,还有其它的一些烃类和油气成分,在分析中,不可避免的会在色谱柱中残留。一般分析一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、甲烷(CH4)、氢气(H2)采用的是碳分子筛系类(一般是TDX-01、601、活性炭涂渍一定固定液),本身碳分子筛属于吸附剂系类,对有机组分在常温下就有一定的吩咐性,多次进样或,色谱柱的效能就可能会下降(每个公司处理工艺不同,下降程度不同),其一氧化碳和二氧化碳的拖尾,有时到无法让人接受的地步,所以,一般情况下,变压器油色谱分析系统做完样,都要求升高温进行老化。但这并不能解决更本问题,有时分析时,突然二氧化碳的峰消失,这一般是这路的色谱柱报废了(除转化路故障),有人提出采用氢气在180度重新老化,并试验能够恢复到一定的柱效,笔者试验,发现与文献有一定出入。再就是这根色谱柱对氢气的分析,存在一定的技术要求,氢气出峰很快,进样峰有时会干扰到氢气的积分,如果要延长色谱柱,二氧化碳的峰就不令人满意。在这对矛盾中,需要选择合适的柱长和变压器油色谱分析系统压力,也有厂家选择在气路系统中添加背压阀。
 
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