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气相色谱法如何测食品中的防腐剂?
发表时间:2021-01-17  |  点击率:326
   近年来防腐剂的种类不断增加,防腐剂是各类食品添加剂中争议大的一个品种,食品要长久保存需要防腐剂,而人们对防腐剂的使用情况又存在担心。采用气相色谱分析法可准确测定食品中防腐剂的含量,让我们来看看该怎么做吧:
  标准规定酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。
  低检出浓度:气相色谱法低检出量为1μg,用于色谱分析的样品为1g时,低检出浓度为1mg/kg。
  检测原理:样品酸化后,用C4H10O提取山梨酸、苯甲酸,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。
  主要实验步骤:
  1.样品提取
  称取2.50g事先混合均匀的样品,置于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15,10mL C4H10O提取两次,每次振摇1min,将上层C4H10O提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并C4H10O提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静止15min,用滴管将C4H10O层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加C4H10O至刻度,混匀。准确吸取5mL C4H10O提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚-C4H10O(3+1)混合溶剂溶解残渣,备用。
  2.色谱参考条件
  色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60-80目Chromosorb W AW;
  气流速度:载气为氮气,50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的佳比例条件);
  温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温170℃。
  3.测定
  进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。
  4.计算
  由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为样品中苯甲酸钠的含量。
  结果的表述报告算术平均值的二位有效数。
  5.允许差:相对相差≤10%。
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