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GC气相色谱分析的确定及样品来源预处理
发表时间:2020-04-09  |  点击率:490
   GC气相色谱是色谱中的一种,是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下特点:
  1.高灵敏度:可检出10克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
  2.高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
  3.高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。
  4.速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。
  5.应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。
  6.所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。
  7.设备和操作比较简单仪器价格便宜。
  实际工作中,当拿到一个样品该怎样如何定性和定量,建立一套完整的分析方法,这就要先谈到仪器样品的来源和预处理:
  气相色谱仪能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含气相色谱仪不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用气相色谱仪直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。
  确定仪器配置:
  所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
  确定初始操作条件:
  当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点z高的组分的沸点,但要低于易分解温度。
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