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GC气相色谱的气密性检查
发表时间:2015-12-09  |  点击率:1088
   GC气相色谱的气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作的不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。GC气相色谱需联接数据工作站,对气路的气密性要求较高,在分析实验中,标样试样的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都有一定的专业讲究。
  GC气相色谱独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的zui小的检测限。针对GC气相色谱关于溶剂残留量的检测操作,上海欧华分析仪器厂作为专业的GC气相色谱生产厂家,在此为大家提供以下几点建议:
  为克服待组分物质几种共存时,峰波峰谷相互干扰的现象,GC 9800气相色谱仪研究运用了程序升温、快速配气及自制标样三项技术,GC气相色谱充分解决了上述干扰现象,而且实现了彼此相互分离快速一次性连续测定的功能。
  1. 实验仪器:GC-9800气相色谱仪,FID离子氢火焰检测器,色谱柱(0.53 cm×30 m,膜厚 1ul),柱内填充固定液OV1701,1ul,1ml的微量进样器。
  2. 分析条件:色谱条件:柱温 80℃ , GC气相色谱汽化室和检测室 160℃,载气为N2 30 ml/min,H2 30 ml/min,空气 300 ml/min,量程 10-10,
  3. 标样的配制:用微升注射器取1μl样品,注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的25ml试验瓶中,送入80±2℃恒温烘箱中放置30分钟后,用5ml注射器从瓶中取1ml气体,迅速注入色谱仪中,即可完成校正曲线。
  4. 样品的制备:GC气相色谱裁取0.2m2样品,将样品裁成10mm×10mm碎片,放入清洁的、在80℃条件下预热的25ml三角瓶中,用硅胶塞密封,送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后,用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱柱中,由色谱分析直接出峰图。
  5. 实验结果:GC气相色谱依各组分物质经检测柱的先后顺序,依次:异丙醇,乙酸乙酯,丁酮,苯类(甲苯,二甲苯)出峰图,而且不需核算和计量,即于图下直观显示出包装膜每平方米多少毫克( mg/m?)的溶剂残留含量,据结果按标准规定直接判定合格还是超标。数据直观、方便。
  上海欧华分析仪器厂生产的GC气相色谱可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉。如果GC气相色谱在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质于高沸点成分,GC气相色谱通常可将鉴定器加热至zui高使用温度后,再通入载气,就可清除。
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