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色谱柱的安装
发表时间:2013-08-09  |  点击率:913

色谱柱的安装:

一、从色谱柱架上色谱柱的两端松开约0.5m和管线,以便安装进样器和检测器。避免猛烈地弯曲管线。

二、将色谱柱安装到柱温箱中。如果有挂架可以把它挂起来。

三、在色谱柱两端安装色谱柱螺母和Vespel或石墨密封垫圈:将螺母和密封垫圈推到管线下方约5cm的位置。(表1)

四、轻划(切割)色谱柱。使用切割器从距色谱柱的两端约4至5cm的位置处轻划色谱柱。

五、柱切割断面要整洁。在尽可能接近划痕处的位置用拇指和食指拿住色谱柱。轻轻拉动并弯曲色谱柱。色谱柱会很容易就断开。如果色谱柱不容易折断,请勿用力将其断开。在其它地方再次轻划,并尝试干净利落地将其断开。

六、使用放大镜检查切割处。确保切割处与管线成直角,并且管末端没有聚酰亚胺或玻璃碎片。

七、在进样口处安装色谱柱。检查GC制造商的仪器手册以确定正确的插入深度。使用打字机修正液在色谱柱上标记正确的插入深度。将色谱柱插入进样器。用手拧紧色谱柱螺母直到其将色谱柱固定,然后再拧紧1/4至1/2圈,以便在施加较轻的压力时不会将色谱柱从接头处拉出。

八、打开载气源并设定适当的流速。将柱头压、分流和隔垫吹扫流速设定为适当值。有关标称柱头压,请参见表2。如果使用分流/不分流进样口,请检查是否已打开吹扫(分流)阀。

九、确认载气流已通过色谱柱。把色谱柱的一端浸入盛有溶剂的瓶中,检查是否有气泡冒出。

十、将色谱柱装入检测器中。查看仪器制造商手册以确定正确的插入深度。

十一、检查是否存在泄漏。这点十分重要。在进行全面的泄漏检查之前不要将色谱柱加热。

十二、设定适当的进样器和检测器温度。

十三、设定适当的尾吹和检测器气流。点火或给打开检测器。

十四、在室温下将色谱柱吹扫zui少10分钟。维护进样口或捕集阱之后,应再吹扫一段时间。

十五、注入非保留物质以检查进样器的安装是否正确。例如:丁烷或甲烷(FID)、乙腈的顶空气体(NPD)、二氯甲烷的顶空气体(ECD),空气(TCD)、氩气(质谱仪)。如果出现对称峰,则说明安装正确。如果观察到拖尾峰,请重新将色谱柱装入进样口。

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