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气相色谱仪实验时同位素比例不当如何排除?
发表时间:2021-03-19  |  点击率:311
   由于所用固定相不同,GC气相色谱仪可以分为两种:用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的的担体作固定相的叫气液色谱。
  气相色谱仪按色谱分离原理来分,气相色谱仪亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。
  气相色谱仪按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中,管内径为2-6毫米。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱使将固定液涂在内径只有0.1-0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25-0.5毫米。
  气相色谱仪同位素比例不正确的原因及排除说明:
  1.气相色谱仪的质址标尺校准不准确;排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;
  2.气相色谱仪调谐后的各质量峰比例不正确;排除方法是重新调谐质谱仪;
  3.空气泄漏;排除方法是检查空气峰的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰的强度变化,进一步查明气相色谱仪泄漏的确切位置。
  注意事项:
  1.气相色谱仪手动进样的速度要快,过慢会导致峰分叉。
  2.气相色谱仪进样时应排除进样针内的气泡,确保进样重现性。
  3.选用合适的进样器,如10ul的进样针进样不得少于1ul。
  4.减少进样歧视:在进样针插入进样口以后,气相电色谱仪针尖内易挥发的样品首先挥发,进样前和进样后的针尖组成不一致,导致进样歧视;两种解决方法:
  ①使用热进样针;
  ②溶剂冲洗。
  5.气相色谱仪色谱柱安装过程中,应注意进样口端和检测器端插入的长度不同,不同的仪器,插入的长度也不同。
  6.气相色谱仪色谱柱使用前,先老化,再使用。
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