技术支持
当前位置:首页 > 技术支持 > GC气相色谱仪实验前的确认工作简析
GC气相色谱仪实验前的确认工作简析
发表时间:2020-10-28  |  点击率:335
   GC气相色谱仪可供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用,由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成。
  GC气相色谱仪实验前要做的确认工作:
  1.载气流速稳定性检查
  选择适当的载气流速,待稳定后,用流量计测量,连续测量6次,其平均值的相对标准偏差不大于1%。
  2.柱温温度稳定性检查
  把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上,然后把温度计的探头固定在柱温中部,设定柱温温度为70℃。加热升温,待温度稳定后,观察10min,每变化一个数记录一次,求出数字多用表max与min所对应的温度值。其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值,即为柱温温度稳定性。
  3.程序升温重复性检查
  按上述1检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定,选定初温50℃,终温200℃。升温速率10℃/min左右。待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定,此实验重复2-3次,求出相应点的大相对偏差,其值应≤2%。结果按右式计算:相对偏差=(tmax-tmin)/t平均·100%。
  式中:tmax-相应点的大温度(℃);tmin-相应点的小温度(℃);t平均-相应点的平均温度(℃)。
  4.衰减器换档误差检查
  在各检测器性能检定的条件下,检查与检测器相应的衰减器的误差。待仪器稳定后,把仪器的信号输出端连接到数字多用表上,在衰减器为1时,测得一个电压值,再把衰减置于2,4,8-直至实际使用的大档,测量其电压,相邻二档的误差应小于1%。
  5.TCD基线噪声和基线漂移检查
  液体检查:色谱柱;
  毛细柱:0.32mm口径;
  载气:N2或H2;
  载气流速:30-60ml/min;
  检测室温度:100℃。
  选择灵敏档,设定桥流或热丝温度,待基线稳定后,调节输出信号至记录图,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移,柱温70℃,气化室120℃。
  6.灵敏度检查
  按上述5检查条件,待基线稳定后,用校准的微量注射器,注入1-2ul浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积,计算公式如下:STCD=AFC/W。
  式中:
  STCD–TCD灵敏度(mV.ml/mg);
  A-苯峰峰面积算术平均值(mV.min);
  W-苯的进样量(mg);
  FC-校正后的载气流速(ml/min)。
主营:上海GC气相色谱仪,GC气相色谱仪供应商,GC气相色谱仪厂家,GC气相色谱仪价格
版权所有 © 2019 上海欧华分析仪器厂 备案号:沪ICP备15040552号-1 技术支持:化工仪器网
QQ在线客服
电话咨询
  • 13002148015
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站