技术支持
当前位置:首页 > 技术支持 > 你知道气相色谱仪仪器是如何操作的吗?
你知道气相色谱仪仪器是如何操作的吗?
发表时间:2020-09-29  |  点击率:326
  气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
  仪器操作
  气流系统:指载气及其他气体(燃烧气、助燃气)流动的管路和控制、测量元件。所用的气体从高压气瓶或气体发生器逸出后,通过减压和气体净化干燥管,用稳压阀、稳流阀控制到所需的流量。
  分离系统:由进样室与色谱柱组成。进样室有气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等多种型式。色谱柱通常为内径2~3毫米、长1~3米、内盛固定相的填充柱,或内径0.25毫米、长20米以上、内涂固定液的开管柱。样品从进样室被载气携带通过色谱柱,样品中的组分在色谱柱内被分离而先后流出,进入检测器。
  检测系统:包括检测器、微电流放大器、记录器。检测器(表3)将色谱柱流出的组分,依浓度的变化转化为电信号,经微电流放大器后,把放大后的电信号分别送到记录器和数据处理装置,由记录器绘出色谱流出曲线。
  数据处理系统:简单的数据处理部件是积分仪。新型的气相色谱仪都有微处理机作数据处理。
  温度控制系统及其他辅助部件  温度控制器用于控制进样室、色谱柱、检测器的温度。如果色谱柱放置在有鼓风的色谱炉内,则要求色谱炉能在恒定温度或程序升温下操作。重要的辅助部件有顶空取样器、流程切换装置等。
  流动相即载气,可用氦气、二氧化碳、氢气、氮气等。载气的选择与纯化的要求取决于所用的色谱柱、检测器和分析项目的要求,如对有些固定相不能与微量氧气接触,又如对热传导池检测器宜用氢气作载气;对电子捕获检测器须除去载气中负电性较强的杂质,以利于提高检测器的灵敏度。用分子量小的气体作载气时可用较高的线速,这时柱效下降不大,却可以缩短分析时间,因为分子量小的气体粘度小,柱压增加不大,并且在高线速时可减小气相传质阻力。用氢气作载气时,在填充柱和开管柱中的流速可分别选用35和2毫升/分左右。
  固定相:一般来说,宜按“相似性”原则选择固定液;分析非极性样品时用非极性固定液;分析强极性样品时用极性强的固定液(表4)。把固定液涂敷于开管柱的内壁,或涂渍在载体上制成填充柱的固定相,均勿太厚。开管柱的df宜为0.2~0.4微米,填充柱的固定液含量宜为3%~10%。载体颗粒约为柱径的0.1,即80~100目较好。这样,组分在液相中传质快,载体粒度较小而又未增大填充不均匀性,有利于在较低的温度下分析高沸点组分及缩短分析时间。
  操作温度:进样室的温度应根据进样方法和样品而定。气化方式进样时,气化温度既要使组分能充分气化,又不会分解(裂解进样除外)。检测室的温度以稍高于柱温为好,可避免组分冷凝或产生其他问题。色谱柱温的确定要作综合考虑,即要照顾到固定相的使用温度范围、分析时间长短、便于定性和定量测定等因素。适合在恒温下操作,沸程很宽的样品才采用程序升温操作。满意的操作温度须由实验求得。
  样品预处理:欲分析的化合物常用化学反应的方法转变成另一种化合物,这称为衍生物的制备。然后再对衍生物进行色谱分析。预处理的好处是:①许多化合物挥发性过低或过高,极性很小或热稳定性差,不能或不适于直接取样注入色谱分析仪进行分析,其衍生物则可以很方便地进入色谱仪;②一些难于分离的组分,转化成衍生物就便于分离和进行定性分析;③用选择性检测器检测可获得高灵敏度的衍生物;④样品中有些杂质因不能成为衍生物而被除去。
  
主营:上海GC气相色谱仪,GC气相色谱仪供应商,GC气相色谱仪厂家,GC气相色谱仪价格
版权所有 © 2019 上海欧华分析仪器厂 备案号:沪ICP备15040552号-1 技术支持:化工仪器网
QQ在线客服
电话咨询
  • 13002148015
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站