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上海气相色谱仪载气不纯现象的分析
发表时间:2019-12-24  |  点击率:438
   上海气相色谱仪载气不纯现象的分析
  上海气相色谱仪载气不纯会造成的问题:
  1.进样口:样品易氧化,造成样品分解,出现鬼峰等;
  2.色谱柱:色谱柱内填料易氧化,缩短柱使用寿命;
  3.TCD:热敏元件(錸钨丝)易氧化,缩短检测器使用寿命;
  4.FID:噪声大,基线不稳定;
  5.ECD:基线满量程,无法调零;
  6.FPD:噪声大,基线不稳定;
  7.NPD:噪声大,基线不稳定。
  进行气相色谱分析时,当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:
  1.分析对象:尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析。
  2.气相色谱仪系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤净化装置,吸附气体中残存的干扰成分,同时注意过滤净化装置是否失效,并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低,气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等。
  3.色谱柱:为了避免载气中杂质的影响,可在分析柱前,连接上一段1m左右的同类型色谱柱,作为保护柱,一段时间后,更换前端保护柱就可以,避免分析柱寿命缩短;或者运行一段时间后,将分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色谱柱。
  4.色谱图:当发现因为载气或辅助气纯度不够,而影响色谱图分析时,可通过溶剂空白样品,进行空白谱图扣除,以优化待分析样的色谱图;
  5.检测器:仪器运行一段时间后,进行对检测器的老化,必要的时候,需要进行拆洗,可以去除因为载气和辅助气不纯而残存在检测器里的干扰杂质。
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