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上海气相色谱仪的色谱峰问题解读
发表时间:2019-03-18  |  点击率:704
   上海气相色谱仪的色谱峰问题解读
  上海气相色谱仪的色谱峰是很容易出现问题的地方,因此我们在日常使用时就要极为注意了:
  一、标定时丢峰
  1.注射器有毛病,用新注射器验证。
  2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。
  3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。
  4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。
  5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。
  6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装。
  二、前沿峰
  1.柱超载,减少进样量。
  2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10-20度,以使峰分开。
  3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。
  4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
  三、拖尾峰
  1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1-2圈,再重新安装。
  2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱高温度)。进样器温度应比样品高沸点高25度。
  3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10-20度,以使峰分开。
  4.柱损坏:更换柱。
  5.柱污染:从柱进口端去掉1-2圈,再重新安装。
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  四、溶剂峰
  1.注射器有毛病:用新注射器验证。
  2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整。
  3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
  4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整。
  5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性。
  6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)。
  7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1-2圈,并重新安装。
  五、宽溶剂峰
  1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
  2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
  3.进样器温度太低:提高进样器温度。
  4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
  5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。
  6.隔垫清洗不当:调整或清洗。
  7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速。
  六、假峰
  1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1-2圈,再重新安装。
  2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
  3.样品量太大:减少进样量。
  4.进样技术差(进样太慢可采用快速平稳的进样技术)。
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