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实验室气相色谱仪的分析方法
发表时间:2018-09-06  |  点击率:893
 一、标定时有峰丢失

可能的原因及应采用的排除方法

1. 注射器有毛病,用新注射器验证。

2. 未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值

3. 进样温度太低,检查温度,并根据需要调整

4. 柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整

5. 无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速

6. 柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装

二、前沿峰

1. 柱超载,减少进样量

2. 两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

3. 样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温

4. 样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

三、拖尾峰

1. 进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装

2. 柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱**温度)。进样器温度应比样品**沸点高25

3. 两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

4. 柱损坏:更换柱

5. 柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装

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四、只有溶剂峰

1. 注射器有毛病:用新注射器验证。

2. 不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之

3. 样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

4. 柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整

5. 柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性

6. 载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)

7. 样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

五、宽溶剂峰

1. 由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。

2. 进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

3. 进样器温度太低:提高进样器温度。

4. 样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。

5. 柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂

6. 隔垫清洗不当:调整或清洗

7. 分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速

六、假峰

1. 柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

2. 注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。

3. 样品量太大:减少进样量。

4. 进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术

七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

1. 柱温不对:检查并调整温度

2. 不正确的载气流速:检查并调整流速。

3. 样品进样量太大:减少样品进样量

4. 进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

5. 柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

八、基线不规则或不稳定

1. 柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

2. 检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器

3. 载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。

4. 载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。

5. 载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

6. 载气流速不在仪器小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。

7. 检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。

8. 进样器隔垫流失:老化或更换隔垫。

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