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气相色谱分析测试常见问题及解决
发表时间:2017-11-16  |  点击率:1110

一.标定时有峰丢失

可能的原因及应采用的排除方法

1.注射器有毛病,用新注射器验证。

2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值

3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整

4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整

5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速

6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装

 

二.前沿峰

1.柱超载,减少进样量

2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温

4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

 

三.拖尾峰

1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装

2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱zui高温度)。进样器温度应比样品zui高沸点高25度

3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

4.柱损坏:更换柱

5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装

 

四.只有溶剂峰

1.注射器有毛病:用新注射器验证。

2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之

3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整

5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性

6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)

7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

 

五.宽溶剂峰

1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。

2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

3.进样器温度太低:提高进样器温度。

4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。

5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂

6.隔垫清洗不当:调整或清洗

7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速

 

六.假峰

1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。

3.样品量太大:减少进样量。

4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术

 

七.过去工作良好的柱出现未分辨峰

1.柱温不对:检查并调整温度

2.不正确的载气流速:检查并调整流速。

3.样品进样量太大:减少样品进样量

4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

 

八.基线不规则或不稳定

1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器

3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。

4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。

5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

6.载气流速不在仪器zui大/zui小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。

7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。

8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫

 

九.其他故障及解决方法

A.所有组分峰变小

可能原因 建议措施

1.进样针缺陷:使用新针或无缺陷的针;

2.进样后漏夜,判断漏夜点,维修之;

3.MAE UP过大:分流比过大,调整气体流速和分流比;

4.分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的zui高使 样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度)

5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠

6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯,更换铷珠:

避免高温使用

7.不分流进样,分流阀关闭快:

初始OVEN温高

8 检测器与样品不匹配

9.样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

 

B.峰伸舌

峰伸舌多由色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty

使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速

 

C.高峰面积不重复

1.进样不重复,偏差大 自动进样器:

加强手动进样的练习

2.其他峰型变化引起的峰错位,干扰

3.基线的干扰

仪器系统参数设定的改变 参数标准化,规范化

 

D.负峰

1. Detector有数据处理系统信号极性接反,信号连接倒置

2.TCD中,样品导热系数大于载气导热系数,选择数据处理中的“负峰处理”

3.ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰,清洗ECD,更换之(若有必要)

 

E.样品的检测灵敏度下降

1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)

2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点

3.在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高,用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降,使用高沸点溶剂;

 

F.峰分叉

1.进样过激,不稳定,形成二次进样,练习手动进样:使用自动进样器

2.色谱柱安装失败 重新安装

3 spliess或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂

4.柱子温度波动 修理稳控系统

5.spliess进样,量大/时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉。

 

G.峰拖尾

1.衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之(如有必要)

2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装

3.色谱柱柱头不平,用金刚砂切割,使之平。

4.固定相的极性指标与样品分析不匹配,换匹配的柱子;

5.样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区;

6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑,清洗更换衬管;切除柱头10cm;

7.进样时间过长,缩短之;

8.分流比低,增大分流比(至少大于20/1);

9.进样量过高 减小进样体积或稀释样品;

10.醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾,用极性大的色谱柱;样品衍生处理

 

H.保留时间漂移

1.温度变化,检查柱温箱的温度;

2.气体流速变化,注射甲烷,测定载气线速度;

3.进样口泄露,检查进样垫;判断其他泄露处;

4.溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂;

5.色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗;

 

I.分离度下降

1.色谱柱被污染 方法同上

2.固定相被破坏(柱流失) 更换之

3.进样失败 检查泄露,维修之检查吹扫时间

检查温度的适应性;检查衬管

4.样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比

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