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气相色谱仪在纯气与高纯气分析中的使用
发表时间:2017-10-18  |  点击率:843

一、 气相色谱分析仪纯气的现状

气相色谱分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替换。如同时可检测多个组分,分析时间短,操纵简便,分析技术灵活多变,价格低,能自动化检测与计算机控制等优点,因而其产品受到广大用户的欢迎。例如我公司的“氩气纯度分析仪” 、“液氧中痕量总烃分析仪”等产品投进市场后得到用户的肯定和青睐,替换进口并供不应求。在纯气分析方面的国家标准已有一定数目上已经采用了气相色谱法。但现状仍与上有较大的差距。

1、技术研究与创新方面

从发表论文上看,在上世纪八十—九十年代国内出现过研究分析痕量杂质气体的繁荣时代。但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器研究进展缓慢、创新乏力、论文发表数目减少,无长期同一规划和稳定的投进,专业研究与分析队伍不断壮大,同时又有待素质进步。至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。

2、“国家标准”反应技术落后

总体看有关高纯气的“国家标准”中,其中分析方法与水平比较明显落后,仪器化水平低,其中有一部分才能与之水平相近。还有些“标准”仍采用比色法为主,检测方法不能仪器化。例如在“医用氧标准”(GB8982—1998)中反应出的题目zui为集中。在标准的“技术指标”中除氧含量指标(≥99.5%)外,杂质含量无任何数据,都是“按规定方法试验合格”。而所有的规定方法都是化学吸收法或比色法。分析结果只有“合格”与“分歧格”,无数据记录。这对指导厂家生产是不利的。至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。使用单位(医院与相关研究单位)更难投进组建分析职员与条件。有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。

二、 检测器与检测技术

1、 检测器

目前用于纯气中杂质气体分析的气相色谱检测器有如下几种。

⑴热传导池检测器(TCD)

该检测器的指标可以达到ppm级检测。与变温浓缩法配合可以检测到ppb级,例如高纯氢气,超纯氢的检测可以测到0.1ppb(0.1x10-9V/V)级。

⑵气敏检测器

在检测高纯氮气的国家标准(GB/T8980—1996)中用此检测器可以检测到此0.1ppm杂质氢气。

⑶氢火焰离子化检测器(FID)

国家标准(GB/T8984.1—3—1997)气体中一氧化碳、二氧化碳和碳烃化合物的测定是利用火焰离子化法转化后,直接测定,可检测zui小浓度0.1ppm。配合变温浓缩可测到1 ppb。

⑷改性离子检测器(M—ArID)

将氩离子化检测器改性后可以检测高纯氩中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳杂质气,zui小检测浓度可到0.1ppm。

⑸氦离子化检测器(HeID)

该检测器大多使用检测高纯氦气中杂质气体,直接检测可到1ppb  。也有与切换技术配合检测其它高纯气中杂质气。

⑹电子捕捉检测器(ECD)

该检测器可以检测高纯氮气、氩气、一氧化碳等气中的痕量氧(ppb级)。

另外还有氧化锆检测器[、离子迁移检测器等。

2、检测技术

气相色谱法分析气体杂质采用的检测技术有变温浓缩法、柱中转化法、柱切换法和流程变化法等。

⑴变温浓缩法

变温吸附浓缩法是将一定量的样品气中杂质气低温吸附在样管中吸附剂上,解冻加热进样的方法。因而实际进样量大大大于样管体积(102~104倍),杂质气就从ppb级变成ppm级分析[1,4]。用此法要求底气不被冷冻、吸附或沸点高于杂质气,如用于浓缩氢中杂质、氧中的烃类等。附变温吸附浓缩法外,还有化学反应浓缩法与特殊浓缩法,它们使用在特种气体的检测。

⑵柱中转化法

柱中转化法是样品进样后、在色谱分离柱前或后,经过一个催化剂或化学反应管(可以控制一定温度)。其中某杂质气参加反应,变成另一种气体被检测。如一氧化碳与二氧化碳在火焰离子化检测器上无响应,但经镍催化剂(有氢气参加)后变成甲烷气就响应了,并能检测到0.1ppm。与浓缩配合可检测到ppb。气相色谱分析微量水时也采用此法。微量水与柱中碳化钙(Ca2C)反应天生乙炔,用火焰离子化检测能到小于1ppm的水分。

⑶柱切换法

该法又称多维色谱法。它是利有阀或“无阀”切换将主成分(底气)大部分切往后,余下杂质气体再经二次分离后检测。如采用高灵敏度的氦离子化检测器检测氧中杂质,氢气和氖气中杂质气 。

⑷流程变化法

利用色谱柱的串联、并联达到分离杂质气,也能与上述三种方法联合使用达到分离检测多种杂质气的目的。检测器也能串联、并联使用,但需满足串并的检测器都使用同一种载气。

以上技术大都对常规气体的检测,而对更多的特种高纯气应采用特殊的技术 

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