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气相色谱仪的故障诊断和解决措施
发表时间:2017-09-13  |  点击率:858

  一、所有组分峰变小

  可能原因 建议措施 1.进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针 2.进样后漏夜 判断漏夜点,维修之 3.MAE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比 4.分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的zui高使 样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度) 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠 6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 更换铷珠:避免高温使用 7.不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高 8 检测器与样品不匹配 9.样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

  二、峰伸舌 峰伸舌多由色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty 使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度: 增大气体流速

  三、高峰面积不重复 1.进样不重复,偏差大 自动进样器:加强手动进样的练习 2.其他峰型变化引起的峰错位,干扰 3.基线的干扰 仪器系统参数设定的改变 参数标准化,规范化

  四、负 峰 1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置 2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理” 3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD,更换之(若有必要)

  五、样品的检测灵敏度下降 1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要) 2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点 3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂

  六、峰分叉 1 进样过激,不稳定,形成二次进样 练习手动进样:使用自动进样器 2.色谱柱安装失败 重新安装 3 spliess或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂 4.柱子温度波动 修理稳控系统 5 spliess进样,量大,时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去 效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差 活化,未覆盖固定液的毛细管 溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带 破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉

  七、峰拖尾 1.衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要) 2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装 3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平 4.固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子 5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区 6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm 7 进样时间过长 缩短之 8.分流比低 增大分流比(至少大于20/1) 9.进样量过高 减小进样体积或稀释样品 10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理

  八、保留时间漂移 气相色谱仪的故障诊断和解决措施 1 温度变化 检查柱温箱的温度 2.气体流速变化 注射甲烷,测定载气线速度 3.进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处 4.溶剂条件变化 样品,标准品使用相同的溶剂 5.色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化,清洗

  九、分离度下降 1.色谱柱被污染 方法同上 2 固定相被破坏(柱流失) 更换之 3 进样失败 检查泄露,维修之检查吹扫时间 检查温度的适应性;检查衬管 4.样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比

  十、溶剂峰拉宽 1.色谱柱安装失败 2.进样渗漏 3.进样量高 提高汽化温度 4.流比低 提高分流比 5OVEN低 6 分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂 7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序 基线问题

  十一、基线向下漂移 1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化 2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间 3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之

  十二、 基线向上漂移 1.色谱柱固定相被破坏 2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀

  十三、噪音 1.毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱 2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路 3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速 4.进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化 5.毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之 6.检测器发生故障 维修,更换之 7.检测器电路发生故障 生产商或维修机构(专业)

  十四、Offset(基线位置的突然改变 1.电源电压波动 使用稳压器 2 电路接口处连接不好 检查,清洗其接口处,拧紧接口 3.进样口被污染 4.色谱柱被污染 5.毛细管末端插入检测器太深 6 检测器被污染

  十五、毛刺 1 电磁干扰 关闭电磁干扰源 2.颗粒污染进入检测器 3.气路密封松动,气体泄露 拧紧松动的密封 4.检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动 检查,清洗,拧紧接口,更换之 积尘或被腐蚀

  十六、Wander(低频率的噪音) 1.温度,压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之 2.温度控制漂移 测量检测器的温度 3 载气中含杂质(温度稳定时) 更换载气或气体净化器 4.进样口被污染 5.毛细管被污染 6.气体流速控制失灵 清洗或更换气体

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